NY∕T 3167-2017 有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法(农业)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.95 |
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页数： |
11 |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 65.080,B 10 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3 1 67一2017,有机肥中磺肢类药物含量的测定,液相色谱-串联质谱法,Determination of sulfonamides in organic fertilizerLiquid,chromatography-tandem mass spectrometry,f,2017-12-22 发布2018 - 06 - 01 实施,‘ 中华人民共和国农业部发布,>L. ..,目IJ 1=1,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,NY/ T 3167-2017,本标准起草单位: 农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州)、浙江省农业科学,院环境资源与土壤肥料研究所、绿城农科检测技术有限公司,本标准主要起草人: 钱鸣蓉、杨华、汪建妹、章虎、马军伟、吉小凤、王强、肖英平、曾银欢,I,NY/T 3167-2017,有机肥中磺肢类药物含量的测定液相色谱- 串联质谱法,1 范围,本标准规定了有机肥中磺胶醋酸、磺胶If&:脏、磺胶哇哇、磺胶H比院、磺胶甲基嗜院、磺胶二甲略瞠、磺,股5 - 甲氧啼院、磺胶甲嚓二略、磺胶二甲If&:皖、磺胶甲氧隧嚓、磺胶氯隧嚓、磺胶甲曙略、磺胶间甲氧嗜,院、磺胶异略略、磺胶邻二甲氧哦庭、苯甲西非J:!!;.且4幽菌也皿L 咄巴磺胶间二甲氧喀庭、磺胶喳口恶琳的液相色,谱串联质谱测定方法,本标准适用于有机肥中,磺胶醋酸、磺胶酬~顺制崎缸时唰~定量限均为20 卢;其,GB/T 6,GB/T,性与再现性,3 原理,4. 1,4. 2 乙腊(CH3 CN) :,4. 3 甲酸CHCOOH):,4. 4 酸化乙脯:准确移取10,4. 5 元水硫酸簇(MgSO，),4. 6 氯化纳(NaCl),4. 7 C1g ，粉末，粒度50μm 60A,4. 8 丙基乙二胶(PSA) ，粉末，粒度40μm-60μm .,4. 9 甲酸镀CHCOONHρ: 纯度99 % ,4. 10 2 mol/ L 甲酸钱水溶液: 0 . 63 g 甲股镀(4.9)加入5 mL7./<.溶解.,文,4. 11 2 mmol/ L 甲酸钱溶液(含0 . 1 % 甲酸) :准确移取1mL 甲酸(4 . 3) 和1 mL 2 mol/ L 甲酸镀水溶,液(4. 10) 至容量瓶中，加水定容至1000 mL.,4. 12 标准物质:磺胶醋酸、磺胶嗜院、磺胶哇哇、磺胶口比院、磺胶甲基If&:院、磺胶二甲略略、磺胶- 5-甲氧,NY/T 3167-2017,同哥览、磺胶甲噬二略、磺胶二甲峨院、磺胶甲氧隧嚓、磺胶氯隧嚓、磺胶甲略瞠、磺胶间甲氧嗜院、磺胶异,略略、磺胶邻二甲氧i1&;脏、苯甲酷磺胶、磺胶苯毗瞠、磺胶间二甲氧嗜院、磺胶喳口恶琳， 纯度>95%.,4. 13 标准储备溶液:准确称取按其纯度折算为100% 质量的磺胶醋肤、磺胶i1&;院、磺胶唾略、磺胶毗,脏、磺胶甲基略院、磺胶二甲。恶磁、磺胶- 5 - 甲氧i1&;皖、磺胶甲唾二瞠、磺胶二甲峨皖、磺胶甲氧赂嚓、磺胶,氯隧嚓、磺胶甲略略、磺胶间甲氧嗜皖、磺胶异曙瞠、磺胶邻二甲氧嗜院、苯甲酌磺胶、磺胶苯口比略、磺胶,间二甲氧嗜院、磺胶哇。恶琳各1 0. 0 mg ，分别用甲醇溶解并定容至1 00 mL ，浓度为1 00 mg/ L ，储备液储,存于一20 'C ，有效期为3 个月,4. 14 基质混合标准工作溶液:用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液，混合标准工,作溶液现用现配,4. 15 乙腊+水(5+5 ，体积比〉,4. 16 滤膜: 有机相， 0.22μm(φ25 mm) ,4. 17 聚丙烯离心管: 50 mL.,4. 18 φ1mm 的尼龙孔径筛,5 仪器和设备,5. 1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源,5. 2 分析天平:感量0 . 0 1 g 和0.1 mg.,5. 3 涡旋混合仪,5.4 超声清洗仪,5. 5 高速离心机: 转速不低于7000 r/ min.,5. 6 研钵,6 试样的制备,取有机肥样品按四分法缩减至约1 00 g ，经研磨粉碎，均通过φ1mm 尼龙孔径筛，装人样品瓶，并于,- 20 'C 避光保存备用,7 分析步骤,7. 1 前处理步骤,称取试样3 g(精确到0. 0 1 g) 至50 mL 离心管中，加入10 mL7.K浸润，再加入1 5 mL酸化乙膀,(4 . 的，涡旋混合1 min ，超声提取1 5 min , 7 000 r/ min 离心3 min ，转移上清液并加入6 g 无水硫酸缓,(4. 5) 和1. 5g 氯化纳(4.6) ，充分混匀， 7000 r/ min 离心3 min . 取1 mL 上层液并依次加入1 50 mg 无,水硫酸续(4. 5) 、1 00 mg C1s (4. 7) 、20 mg PSA(4. 8) 进行除水净化，涡旋3 0 s, 10000 r/ min 离心3 min ,移取500 μL 上清液加水定容至1. 0 mL ，混合均匀，过0.22μm 滤膜，待测,7. 2 空白基质溶液的制备,称取空白有机肥样品3 g (精确到0. 0 1 g) ，按7 . 1 操作,7. 3 测定条件,7. 3. 1 液相色谱参考条件,液相色谱参考条件如下:,2,a) 色谱柱:C1S柱， 1 00 mmX 2.1 mm ( 内径) ，粒度1. 7μm 或性能相当者;,b) 流动相: 流动相A 为2 mmol/ L 甲酸镀溶液(含0……
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